氮化硅結合碳化硅磚生產工藝

今天我們要說的是氮化硅結合碳化硅磚，一種特種高級耐火材料，是耐火材料的第四代產品，具有較為優異的結構。由該材料制成的氮化硅結合碳化硅磚具有高溫強度高,導熱性能好,抗氧化、抗熱震性能好且耐腐蝕,抗高溫蠕變性好等特點。目前,這種氮化硅結合碳化硅磚主要應用于現代化大型鋁廠的電解槽側部、技術含量高的超大型煉鐵高爐的腰部、高檔窯具等。

生產工藝流程制定

將粗、中、細顆粒的SiC及Si粉合理搭配,輔以一定的添加劑和結合劑,在鐘型混料機中充分混合,然后采用澆注成型,烘干后裝入大型氮化爐,在純凈的氮氣氣氛中燒成,使坯體里的Si生成Si3N4,得到以Si3N4為結合相的SiC復合材料。

這種氮化硅結合碳化硅耐火材料的應用,能有效地降低能耗,減少制品缺陷,提高產品質量,降低單位產品的窯具成本,是一種較為理想的新型窯具材料。氮化硅結合碳化硅磚的工藝路線如圖3所示,具體工藝過程如下。

1.1混練

混練前應檢查混練機是否運轉正常，并把雜質清理干凈，對長久不使用的混練機應首先用廢料清碾。

1.1.1加料順序

(1)老料：2.5～0.43、1.43～0.5、0.5～0加入、混碾5分鐘。

(2)老料加入量≤10%。

(3)添加糊精液混碾5分鐘。

(4)加入SiC細粉糊精后混碾5分鐘。

(5)加水進行調整。

(6)凈混碾時間不得少于15分鐘。

1.1.2篩分

混練好的泥料在使用前須過5mm篩網，篩上料集中收集經粉碎后可做老料用，將篩上料中混有的雜物剔除。

1.2 成型

成型采用630T摩擦壓磚機，成型前必須檢查好設備運轉情況、模型尺寸及錘頭平整等情況，錘頭不得有電焊渣，磅秤調整準確、定好單重;模板質量的檢查驗收工作由生產科模板庫按規定執行，模型使用前要檢查尺寸、稍度，磚坯體積密度≥2.6g/cm3;稱料時要防止顆粒偏析，泥料在稱量和倒料時不得撒料;加壓時采用先輕后重慢抬錘的操作方法，保證邊角整齊，防止層裂等廢品的產生。

適當提高半成品標準依據，壓制好的磚坯的外型應按照各類制品的半成品標準，逐塊進行檢查，合格的磚坯方可進入下道工序，磚坯要輕放在棉布條上，磚坯之間留3-5cm的縫隙。

1.3 干燥

磚坯在干燥房內進行自然干燥，在此過程中根據磚型及氣候情況，應該翻動而將下側暴露在上。干燥坯體之間間隔3-5cm，干燥后的磚坯殘余水分不大于0.1%，自然干燥的溫度在20-30℃之間，干燥時間應以磚坯有一定強度、成形為原則。自然干燥后的磚坯送入隧道干燥器進行干燥，進洞溫度小于60℃。

1.4 燒成

(1)燒成曲線。

(2)熱工調整操作要求

①300℃蓋爐蓋，500℃吹水汽，600℃抽真空充氮氣，半小時后進行第二次抽真空充氮氣，然后氮氣排糊精至750℃，頂壓力，壓力為0.03Mpa,開始交換排氣閥，30分鐘交換一次，保證爐內氣流運動的均勻性。

②保證爐壓在+0.01～+0.045Mpa之間。

③停爐時電流降為零，停止加熱，進行氮氣吹冷，降溫至1000℃關流量，排氣閥全關，吊爐蓋，架鼓風機，吹至600℃可開爐門。

1.5出窯揀選

揀選操作要認真細致逐塊檢查，并加蓋章，成品、廢品應堆放在指定地點，對廢品應按磚種磚型做好缺陷責任分析，并做到準確記錄。

原料的配制

澆注成型Si3N4-SiC制品的主要原材料為工業用綠碳化硅、硅粉。采用粗、中、細多級比例配料，并將基礎原料高純綠碳化硅經金屬硅氣流磨磨至1200目以上。

SiC顆粒形狀的選擇是保證其制品高密度與高強度的基本條件之一,通常市售的SiC顆粒形狀多為針狀、片狀，成型過程中易產生拱橋效應,成型密度不高,所以要對SiC進行顆粒整形。整形采用碾磨方式進行,使顆粒接近等積形,然后進行化學處理、水洗,除去雜質。

將工業硅塊經過顎式破碎、對輥破碎，再由磨磨至所需要的粒度。然后用水浸泡數日，使硅粉中的金屬硅化物與水充分反應，排除氣泡，然后烘干。

混合壓制成粉料：將粗、中、細SiC砂和Si粉原料搬放在平臺上;根據配方，稱量SiC砂和Si粉;倒入高效混料機內,開啟高效混料機;通過定量水表加入水;均勻加入事先稱量好并加水稀釋的添加劑和臨時結合劑，充分混合攪拌15～20min,過篩后,放入料倉進行悶料儲存24h以上。

添加劑的選擇

氮化過程中坯體基本不收縮,因此制品的密度取決于坯體的密度,坯料的顆粒組成對坯體的密度有著很大的影響。制品的密度又直接影響著制品燒成及成品的理化性能。

由于SiC是一種瘠性材料,成漿后易于沉淀,澆注時出現吸漿速度快,生坯強度低,因此應選擇適當的添加劑,使料漿具有良好的懸浮性、流動性、適當的觸變性和含水量,對于澆注成型是十分重要的。在反應原料中添加金屬硅和含碳原料，用納米級硅溶膠作為低溫粘結劑。當引入量為0.5%～2.0%時,料漿具有良好的懸浮性,觸變性不明顯，吸漿速度較慢，澆注料密度高，產品質量較高。

綜  述

制備新型氮化硅結合碳化硅磚主要采用以下措施。

(1)采用粗、中、細多級比例配料，將基礎原料高純綠碳化硅經金屬硅氣流磨磨至1200目以上。

(2)在反應原料中添加金屬硅和含碳原料，通過反應原位合成高活性納米級碳化硅，降低了燒結溫度，提高了強度。

(3)坯料采用澆注成型工藝，用納米級硅溶膠作為低溫粘結劑，以實現無水泥結合，制品低熔物少，保證了高溫強度。

上述工藝措施的實施可生產出可替代進口產品的新型耐火材料——新型高強度氮化硅結合碳化硅磚,該磚具有顯氣孔率低、強度高，并具有抗侵蝕能力強、高溫強度大、化學穩定性好、使用溫度高和耐磨性強等優異性能，比普通耐火磚使用壽命長，可廣泛應用于冶金、有色、化工、陶瓷等行業，有較好的社會和經濟效益。