關(guān)于對(duì)耐火產(chǎn)品中SiC成分的實(shí)驗(yàn)研究

   試樣分解方法選擇，分解方法根據(jù)資料介紹，SiC性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于氫氟酸、硫酸等酸，但溶于熔融的堿中。本文分別采用Na2O+KOH、KNO3+KOH于煤氣燈上熔融，用熱水浸取，鹽酸和硝酸酸化后，不熔殘?jiān)庋劭梢?jiàn)，說(shuō)明不能用上述溶劑分解碳化硅。因此也就不能采用氟硅酸鉀容量法測(cè)定。根據(jù)混合溶劑的分解能力，選用混合溶劑高溫熔融。分解溫度及時(shí)間根據(jù)SiC的性質(zhì)，選用1050e及1100e分解試樣，測(cè)定結(jié)果一致。本文采用1050e.試樣分解期間，每隔10min取出觀察，二維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)發(fā)現(xiàn)在30min以后，試樣變得清亮，分解完全。本文選用30min。浸取酸度由于硅酸易聚合，試樣浸取酸度應(yīng)小于2mol/L。本文采用礦石中SiO2測(cè)定方法的浸取酸度，即以（1+6）100mL鹽酸浸取。

    顯色酸度硅鉬雜多酸的形成酸度一般控制在C（H+）=0.10.6mol/L為宜。根據(jù)日常分析耐火材料中SiO2的經(jīng)驗(yàn)，本文采用試劑空白溶液來(lái)調(diào)節(jié)和控制顯色酸度。干擾元素的消除含碳化硅的耐火制品中除SiC外其余成分主要有：SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2、MnO、Cr2O3、P2O5，游離碳等。SiO2可用氫氟酸揮散除去；游離碳可于高溫爐中灼燒除去，Cr2O3等有色金屬可通過(guò)制取自身參比消除影響。P2O5、Fe2O3等由于草酸的配位作用可消除其干擾。但若為磷酸鹽結(jié)合劑的耐火材料則不宜用此法。其余成分均無(wú)干擾。結(jié)果的可靠性及適用范圍由于沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品，純碳化硅測(cè)定結(jié)果只能反應(yīng)回收率，合成樣品有困難且與實(shí)際樣品不能完全一樣。本文采用與不需標(biāo)準(zhǔn)樣品的重量分析法對(duì)照，以本文實(shí)驗(yàn)方法分解試樣，用高氯酸脫水重量法測(cè)定結(jié)果與本文方法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。本方法測(cè)定SiC材料中的SiC，適用范圍廣，可分析含SiC1%以上的耐火制品中的SiC。本方法測(cè)定30%以上的SiC，允許差可控制在0.3%以下，對(duì)于含量大于30%的SiC若采用差示光度法，不減少稱(chēng)樣量及分取率，允許差可控制在0.5%以下。本方法操作簡(jiǎn)便，干擾少。本方法制備的試樣溶液可供測(cè)定Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等使用。