關于對耐火產品中SiC成分的實驗研究

   試樣分解方法選擇，分解方法根據資料介紹，SiC性質穩定，不溶于氫氟酸、硫酸等酸，但溶于熔融的堿中。本文分別采用Na2O+KOH、KNO3+KOH于煤氣燈上熔融，用熱水浸取，鹽酸和硝酸酸化后，不熔殘渣肉眼可見，說明不能用上述溶劑分解碳化硅。因此也就不能采用氟硅酸鉀容量法測定。根據混合溶劑的分解能力，選用混合溶劑高溫熔融。分解溫度及時間根據SiC的性質，選用1050e及1100e分解試樣，測定結果一致。本文采用1050e.試樣分解期間，每隔10min取出觀察，二維運動混合機發現在30min以后，試樣變得清亮，分解完全。本文選用30min。浸取酸度由于硅酸易聚合，試樣浸取酸度應小于2mol/L。本文采用礦石中SiO2測定方法的浸取酸度，即以（1+6）100mL鹽酸浸取。

    顯色酸度硅鉬雜多酸的形成酸度一般控制在C（H+）=0.10.6mol/L為宜。根據日常分析耐火材料中SiO2的經驗，本文采用試劑空白溶液來調節和控制顯色酸度。干擾元素的消除含碳化硅的耐火制品中除SiC外其余成分主要有：SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2、MnO、Cr2O3、P2O5，游離碳等。SiO2可用氫氟酸揮散除去；游離碳可于高溫爐中灼燒除去，Cr2O3等有色金屬可通過制取自身參比消除影響。P2O5、Fe2O3等由于草酸的配位作用可消除其干擾。但若為磷酸鹽結合劑的耐火材料則不宜用此法。其余成分均無干擾。結果的可靠性及適用范圍由于沒有標準樣品，純碳化硅測定結果只能反應回收率，合成樣品有困難且與實際樣品不能完全一樣。本文采用與不需標準樣品的重量分析法對照，以本文實驗方法分解試樣，用高氯酸脫水重量法測定結果與本文方法測定結果進行對比。本方法測定SiC材料中的SiC，適用范圍廣，可分析含SiC1%以上的耐火制品中的SiC。本方法測定30%以上的SiC，允許差可控制在0.3%以下，對于含量大于30%的SiC若采用差示光度法，不減少稱樣量及分取率，允許差可控制在0.5%以下。本方法操作簡便，干擾少。本方法制備的試樣溶液可供測定Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等使用。